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水环境中的重
金属离子形态稳定、毒性大以及可以通过食物链在生物体内累积[1],严重危害生态环境和人类健康,重金属污染已成为人类面临的重要环境问题。化学镀镍废液通常采用化学沉淀、电解法、离子交换法、反渗透等方法处理[2-3]。与游离态镍离子相比,络合态镍更稳定,工业上常用的用加碱沉淀法不能有效去除。吸附法是处理低浓度含镍废水的有效途径之一。娄阳等[4]报道了用陶粒、
沸石、膨润土等吸附材料对废水中非络合态镍离子吸附除去。付瑞娟等[5]研究了花生壳
活性炭对溶液中非络合态镍离子的吸附性能。化学镀Ni-P
合金[6-8]具有工艺简单、镀液不含CN-剧毒成分、镀层性能优异等优点,得到了很大的发展。本文研究了粉状活性炭(PAC)对化学镀Ni-P合金废液中低浓度络合态镍的吸附去除能力,测定了不同因素对PAC吸附溶液中镍离子的影响。该研究未见文献报道。
1·试验
PAC:市售粉状活性炭(福建),去离子水微沸浸渍1h,冷却至室温,抽滤滤得PAC,去离子水重复洗涤3次。收集PAC,110℃恒温
干燥4h,置于
干燥器备用。
镍标准储备液[ρ(Ni2+)=1000mg/L]:准确称取金属镍[w(Ni)≥99.99%]0.10g溶解在10mL硝酸溶液中[V(HNO3)∶V(H2O)=1∶1],加热蒸发至近干,冷却后加适量硝酸溶液[V(HNO3):V(H2O)=1∶99]溶解,转移到100mL容量瓶中,用水稀释至标线。试验时用去离子水稀释至所需浓度。
模拟化学镀镍废液:ρ(Ni2+)为20mg/L,ρ(柠檬酸)为100mg/L,次磷酸钠、亚磷酸钠和
乙酸钠对吸附效果无明显影响。
硝酸、盐酸、氢氧化钠、丁二酮肟;氨水、碘、碘化钾、高锰酸钾、柠檬酸铵;柠檬酸、次磷酸钠和乙二胺四乙酸二钠;所有试剂均为分析纯。
实验仪器:日本岛津UV-2450紫外可见分光光度计;FA2004N型
电子天平;SYC智能超级恒温
水槽;HY-2多用调速振荡器;LDZ4-2自动平衡离心机;S-3C型精密pH计;SHZ-C型循环水式多用真空泵等。
1.2实验方法
1)PAC吸附试验:准确称量0.2gPAC,20mL模拟化学镀镍废液,置于100mL的锥形瓶中,室温下在振荡器上震荡1.0h。吸附体系转移到25mL离心管中,n=4000r/min,t离心=20min,上层澄清液用0.45μm的微孔滤膜过滤,测定滤液中镍离子质量浓度。
2)PAC再生试验:吸附饱和PAC,先用浓度为0.1mol/L的HCl溶液浸渍,m(活性炭):m(HCI)=1∶6溶液室温浸泡1h,抽滤分离出酸洗PAC,经水洗后用0.1mol/L的NaOH溶液浸渍0.5h。再用PAC去离子水重复洗涤3次,110℃恒温干燥4h,再生PAC按吸附试验评价再生效果。
3)PAC改性试验:称取PAC3.0g,置于50mL锥形瓶中,移取0.10mol/L的KMnO4溶液9mL,室温浸渍1h。PAC去离子水重复洗涤3次,110℃干燥4h,制成改性PAC。
1.3分析方法
水溶液中镍离子质量浓度用GB11910-89丁二酮肟分光光度法[9]测定。
2·结果和讨论
取ρ(柠檬酸)为100mg/L、ρ(Ni2+)为20mg/L的废液,改变次磷酸钠质量浓度,用4mol/L的NaOH溶液调节废液pH为11.0,进行PAC吸附试验。表1数据表明次磷酸钠质量浓度对PAC吸附Ni2+的影响很小。取某含柠檬酸化学镀镍液,稀释至ρ(Ni2+)为20mg/L,用4mol/L的NaOH溶液调节稀释液pH为11.0,进行PAC吸附试验。结果发现PAC对稀释液中Ni2+的吸附能力与PAC对模拟电镀废水中Ni2+的吸附能力亦相近。实验选择ρ(柠檬酸)为100mg/L、ρ(Ni2+)为20mg/L的溶液为模拟化学镀镍废液进行研究。